氯化铵重量法测二氧化硅硅的测定(氯化铵重量法)

展开全文准确称取试样0.5克,置于200ml烧杯中,加1-2克氯化铵拌匀,盖上表面皿,沿皿口滴加2ml浓盐酸,2-3滴浓硝酸,拌匀,使试样充分溶解。然后,置于电炉上垫石棉网加热至干,同时烧好沸水。取下稍冷,加2ml浓盐酸,少许热水,拌匀过滤
展开全文准确称取试样0.5克,置于200ml烧杯中,加1-2克氯化铵拌匀,盖上表面皿,沿皿口滴加2ml浓盐酸,2-3滴浓硝酸,拌匀,使试样充分溶解。然后,置于电炉上垫石棉网加热至干,同时烧好沸水。取下稍冷,加2ml浓盐酸,少许热水,拌匀过滤,滤液收集在250ml容量瓶中。用热水洗烧杯7-8次,直至无氯离子。沉淀连同滤纸取下放于磁坩埚中,在电炉上烘干灰化后,移至950℃马弗炉中灼烧30分钟,取出冷却,称重。Si=G1×100%/G2式中G1——残渣的量G2——试样重滤液冷却,稀释至刻度,各吸取25ml测钙、镁、铁。此时,钙、镁、铁不用加盐酸。氟化钾,测法同一般组分分析。钙的测法稍有不同:吸取25ml滤液置于250ml烧杯中,用水稀释至150ml左右,加5ml三乙醇胺1+2,加MTB指示剂,用20%氢氧化钾滴定使溶液出现绿色荧光,过加5-7ml,用0.025N的EDTA标准溶液滴至溶液由酒红色变为蓝灰色为终点。另外,测铝时,过加的0.015N的EDTA体积为8ml。

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